pesare 2.15 g di sodio boroidruro su una barca pesare. Tenete a mente che boroidruro di sodio reagisce violentemente con l'acqua e può causare gravi ustioni . Maneggiare con cura .
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Inserire una ancoretta magnetica o " pulce " nel bicchiere . Versare il boroidruro di sodio dalla barca pesare nel bicchiere e trasferirlo alla cappa aspirante. Eseguire il resto di questo esperimento all'interno della cappa per la sicurezza .
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Porre il bicchiere sopra la piastra di agitazione . Misurare 30 mL del 95 per cento di etanolo e aggiungere al bicchiere . Mescolare delicatamente fino a quando tutto il boroidruro di sodio è disciolto .
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Porre il pallone 50 ml Erlenmeyer vuoto sulla bilancia e azzerare la bilancia in modo che non prende il peso del matraccio in considerazione . Aggiungere 2,3- butanedione al pallone fino ad avere 8,61 grammi. Il 2,3- butanedione è un liquido a temperatura ambiente , quindi sarà necessario utilizzare una pipetta Pasteur per trasferirla nel pallone sulla scala .
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riempire un secchio di plastica con ghiaccio e luogo nella cappa vicino al vostro apparecchio . Impostare il supporto ad anello e morsetto . Collegare il termometro al morsetto così la punta del termometro è sospeso nella soluzione nel becher . Assicurarsi che la punta del termometro non è in contatto con l'ancoretta magnetica .
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Ruotare la piastra di agitazione magnetica indietro per mantenere la soluzione mista . Assicurarsi che il termometro sia posizionato in modo che la punta non entri in contatto con l' ancoretta .
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Usando una pipetta Pasteur , aggiungere il 2,3- butanedione alla soluzione una goccia alla volta . Tenete d'occhio la temperatura . Non permettere che la temperatura a strisciare sopra i 50 gradi Celsius . Si desidera che la temperatura di rimanere tra 30 e 50 gradi . Se si trova la temperatura è salito un troppo alto, togliere il bicchiere e raffreddare in un bagno di ghiaccio .
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Continuare questo processo fino a quando tutti i 2,3- butanedione è stato aggiunto . Si dovrebbe vedere un precipitato bianco che forma nel bicchiere .
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Lasciare il bicchiere raffreddare per circa 15 minuti . Tenere il ancoretta magnetica durante questo periodo .
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Aggiungi ~ 15 ml di acido cloridrico al bicchiere . Essere consapevoli del fatto che l'acido cloridrico è altamente corrosivo e può causare gravi ustioni o lesioni .
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Lasciate il composto a riposare per un minuto , poi posizionarlo sulla piastra calda . Scaldare la miscela a lenta ebollizione e mantenere a tale temperatura fino a quando non si separa in due strati orizzontali .
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Spegnere la piastra calda e trasferire il bicchiere per un bagno di ghiaccio per raffreddarlo . Una volta che è raffreddato , controllare l' imbuto separatore per assicurarsi che il rubinetto sia chiuso . Rimuovere il tappo in alto e versare il composto nell'imbuto separatore .
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Sciacquare il bicchiere con ~ 20 mL di etere etilico e versare questa risciacquo nell'imbuto separatore . (Si noti che l'etere etilico è estremamente infiammabile . )
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Inserire il fermo nella parte superiore dell'imbuto . Tenere con entrambe le mani , usando una mano per mantenere il tappo in posizione . Inclinare leggermente avanti e indietro . Ora inclinarlo all'indietro così i punti staminali verso l'alto. Aprire il rubinetto per scaricare l'eventuale pressione all'interno dell'imbuto . E 'estremamente importante non permettere eccesso di pressione per costruire poiché ciò potrebbe causare il tappo di uscire . Chiudere il rubinetto di nuovo e scuotere l'imbuto avanti e indietro ( più vigorosamente questa volta) . Inclinare indietro di nuovo e aprire il rubinetto per scaricare la pressione . Ripetere questa procedura fino a quando hai scosso per un totale di circa 30 secondi .
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Lasciare i due strati si separino . Assicurarsi che il rubinetto sia chiuso e posizionare l' imbuto separatore indietro l'anello sul supporto ad anello . Posizionare un bicchiere da 100 ml sotto l'imbuto e aprire il rubinetto un po ' per permettere lo strato di scolo dell'acqua . Chiudere il rubinetto non appena tutta l'acqua sia defluita nella bacinella - si vuole mantenere lo strato di etere etilico
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Inserire l' altra beuta da ml 50 sotto l' imbuto separatore e drenare lo strato di etere in . esso . Versare lo strato acquoso indietro nell'imbuto e aggiungere altri ~ 20 mL di etere etilico . Ripetere il punto 14 per mescolare i due strati , quindi consentire loro di separare .
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Rilasciare il livello acqua nel bicchiere da 100 ml . Drenare lo strato di etere dietilico nel pallone 50 mL contenente già prima frazione etere dietilico . Versare l'etere etilico indietro nell'imbuto separatore ( usare un imbuto di vetro se necessario) e aggiungere ~ 10 ml di acqua . Ripetere il passaggio 14 per miscelare i due strati , quindi consentire loro separazione . Drenare lo strato d'acqua nel becher contenente il primo strato di acqua . Scolate il restante etere etilico indietro nel pallone da 50 ml .
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Aggiungi ~ 100 mg di solfato di sodio anidro al pallone 50 ml Erlenmeyer e lasciare riposare per 10 minuti .
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decantare l'etere etilico in un bicchiere da 100 ml pulito e posizionarlo sulla piastra calda all'interno della cappa . Riscaldare leggermente la soluzione ruotando la piastra su un livello basso . Non surriscaldare - etere etilico bolle a 34 gradi C. La piastra deve essere mantenuta a un livello molto basso, perché l'etere etilico rappresenta un serio pericolo di incendio . Una volta che la soluzione ha smesso di bollire e tutto l'etere etilico è stata bollita fuori , il liquido rimanente è il vostro prodotto .
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Pulire l'area di lavoro in accordo con le linee guida di laboratorio .