Impostare il caldo piatto /agitatore sulla base dell'anello di stare all'interno della cappa . Condurre il resto dell'esperimento nella cappa . Mettere il sandbath in cima alla piastra , e fissare il termometro sul ring stare in modo che il bulbo del termometro è sotto la superficie della sabbia .
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Aggiungi un chip bollente per la fiala conica , seguita da 0,5 mL dell'alcole isopentile , la banderuola effetti e 1,5 ml di acido acetico glaciale . Aggiungere una goccia di acido solforico concentrato . Essere consapevoli del fatto che l'acido acetico glaciale è molto corrosivo e acido solforico concentrato è estremamente corrosivo . Prestare attenzione quando si lavora con entrambe queste sostanze chimiche .
3
L'utilizzo di un o-ring e tappo a vite , collegare il flacone conico per il refrigerante a ricadere . Collegare un tubo di essiccazione con un o-ring e tappo a vite per l'altra estremità del refrigerante a ricadere .
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Fissare il condensatore e fiala conica allo stand anello . Posizionare in modo flaconcino è nel bagno di sabbia con la base appena sotto la superficie della sabbia .
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Collegare un tubo flessibile dalla presa dell'acqua al raccordo inferiore sul condensatore a riflusso , e collegare l' altro tubo dal raccordo superiore per lo scarico . In questo modo , l'acqua fluirà attraverso il refrigerante a ricadere dal basso verso l'alto , poi il tubo superiore nello scarico .
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Accendere l' acqua delicatamente . Non accendere tutto in una volta , perché allora si potrebbe causare uno dei tubi per scollegare e creare un piccolo diluvio . Hai solo bisogno di una leggera corrente di acqua attraverso il refrigerante a ricadere
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Accendere l'agitatore magnetico in modo che la banderuola rotazione all'interno della fiala conica comincia a ruotare . ; manterrà i reagenti ben mescolato. Accendere la piastra calda e riscaldare la sandbath fino a 160-180 gradi Celsius . Si dovrebbe vedere il composto delicatamente bollente e formazione di condensa sulla parte inferiore del condensatore a riflusso , poi gocciola di nuovo nel flaconcino .
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Conservare la miscela tra 160 e 180 per un'ora .
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Spegnere la piastra calda e agitatore magnetico . Usando le pinze , elevare l'apparato fiala e condensatore a riflusso conico in modo che siano ormai un paio di centimetri sopra il bagno di sabbia . Rimuovere il bagno di sabbia e lasciare la fiala conica raffreddare .
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Accendere l'agitatore magnetico indietro una volta che la fiala conica è a temperatura ambiente ( o vicino ad esso ) . Spostare il flaconcino giù in modo che la banderuola rotazione interna comincia a girare di nuovo . Rimuovere il condensatore a riflusso dalla fiala conica e chiudere l'acqua .
11 <p > Aggiungere 1,5 ml di soluzione di bicarbonato di sodio per flaconcino conico lentamente ( non tutti in una volta ) . Ciò neutralizzare il catalizzatore acido solforico e alcuni di acido acetico in eccesso . Si dovrebbe vedere la bolla miscela un po ' .
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Aggiungere 1 ml di MTBE e assicurarsi che il contenuto del mix fiasco . Se necessario, rimuovere la fiala conica dal morsetto , tappare e scuotere delicatamente il contenuto , quindi ricollegare al anello stare con il morsetto e rimuovere nuovamente il tappo .
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Attendere che i due strati separare . Si dovrebbe vedere uno strato di MTBE galleggianti in cima uno strato di acqua nel flacone conico .
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succhiare il livello dell'acqua inferiore con la vostra pipetta Pasteur , facendo attenzione a non aspirare qualsiasi dello strato superiore pure . Trasferire lo strato d'acqua di una delle provette .
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Aggiungi un altro 1,5 ml di soluzione di bicarbonato di sodio , mescolare e lasciare gli strati si separino poi trasferire lo strato di acqua ad un'altra provetta . Ripetere questa procedura una volta di più ( per un totale di tre lavaggi 1,5 ml in tutto) .
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Verificare il pH del l'ultimo lavaggio con carta pH per assicurarsi che sia neutro o basico . Se no , fare una quarta lavaggio con un altro 1,5 ml di soluzione di bicarbonato di sodio .
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Aggiungi un po 'di solfato di sodio ( ~ 50 mg o giù di lì) per flaconcino conico e tappare ermeticamente .
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Inserire un piccolo tampone di cotone giù dalla cima di una pipetta Pasteur e nel suo collo con del filo di ferro . E ' importante che il tappo di cotone sia abbastanza grande non diventa completamente sloggiato e tuttavia abbastanza piccolo non sarà totalmente bloccare il flusso di fluido . Un piccolo pizzico di cotone dovrebbe essere sufficiente .
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Collegare questo collegato pipetta Pasteur sul ring stand con un morsetto e fissarlo in modo che la parte superiore del cotone è orizzontale .
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Versare un po 'di sabbia di mare nella pipetta . ( Un imbuto conico può essere utile qui . ) Lo strato di sabbia dovrebbe essere spessa 1 o 2 mL . Toccare la pipetta fino a quando lo strato di sabbia si trova orizzontale
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Versare un po ' di gel di silice nella pipetta - . Abbastanza per aumentare il livello di 5 cm o giù di lì . Aggiungi un altro paio di millimetri di sabbia di mare per la parte superiore del gel di silice . Mettere un piccolo becher o beuta sotto la pipetta collegato .
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Mettere su un altro paio di guanti in modo che si sta ora portando doppi guanti . Il cloruro di metilene è potenzialmente tossico e deve sempre essere maneggiati cappa e indossando due paia di guanti .
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Aggiungere 1 mL di cloruro di metilene per la pipetta collegato e permettono di drenare tutto il percorso attraverso . Aggiungere il contenuto della fiala conica per la pipetta collegato utilizzando un altro pipetta Pasteur . Cercate di non rimuovere il solfato di sodio insieme con il liquido ( se si rimuove un po 'di solfato di sodio per caso , però , va bene . )
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Sciacquare la fiala conica con 0,5 ml di cloruro di metilene e aggiungere il risciacquo all'inizio della pipetta collegato . Aggiungere altri 2,5 ml di cloruro di metilene per la pipetta collegato e consentire l' intero volume di fluire attraverso .
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Sistemare il bicchiere o beuta indietro nel vostro bagno di sabbia e riscaldare il bagno di sabbia fino a 80 a 90 gradi C. I contenuti dovrebbero cominciare a bollire . Si desidera rimuovere tutto il cloruro di metilene e MTBE , senza evaporare il vostro prodotto . Questo è fondamentalmente un semplice distillazione , anche se si sta semplicemente evaporazione del solvente tua senza cercare di Recondense esso . È possibile farlo , perché MTBE e cloruro di metilene hanno punti di ebollizione molto più bassi e sono molto più volatili di acetato di isopentile . Assicurati di portare questo nella cappa . Continuare a scaldare la miscela fino a che tutto il vostro solvente è evaporato e , a questo punto si è fatto .