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Come utilizzare FTIR nel Analisi di prodotti farmaceutici
trasformata di Fourier spettroscopia infrarossa ( FTIR ) è un pratico strumento per l'analisi di farmaci , perché si può usare per identificare i gruppi funzionali presenti nelle molecole da un campione o anche per identificare una molecola sulla base di sua " impronta " . Se stai prendendo uno spettro IR per la prima volta , si vuole essere attenti a come si preparano i campioni . Il composto farmaco che si desidera analizzare dovrebbe essere puro prima di iniziare . Se il composto è un solido ( come è vero per la maggior parte dei composti farmacologici a temperatura ambiente ) , è necessario preparare quello che viene chiamato un film.Things del cast che vi serve
guanti, occhiali e camice da laboratorio ( mettere questi in prima )
cappa aspirante
Scala
campione che si desidera testare
Spatola
piccola provetta
diclorometano
Stopper
Due dischi di sale ( NaCl )
Beaker e vetro imbuto
tessuti /Kimwipes
pipetta Pasteur
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Trasferisci i vostri materiali per la cappa . Diclorometano è volatile , tossico , infiammabile e un possibile agente cancerogeno ; non tentare di usarlo al di fuori della cappa . Assicurarsi che si indossa due paia di guanti .
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Pesare circa ~ 50 mg del composto e metterlo nella provetta . Aggiungere circa ~ 0,25 ml di diclorometano e mescolare con il tuo spatola fino a quando non si scioglie .
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Si tappa la provetta .
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Mettere i dischi di sale nel vetro imbuto per tenerli in posizione verticale e metterlo nel bicchiere . Sciacquare i due dischi di sale con cloruro di metilene . NON lavare i dischi di sale con l'acqua - sono fatti di NaCl e si dissolveranno . Maneggiare questi dischi per i bordi , come umidità i guanti può lasciare impronte sulla superficie del disco . Anche essere consapevoli che i dischi sono molto fragili , e in caso di caduta - sono suscettibili di rompersi
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Mettere i dischi su un fazzoletto di carta piegata o Kimwipe e lasciarli asciugare . . E ' meglio usare un Kimwipe o un fazzoletto di carta quando si rimuovono i dischi di sale da imbuto , riducendo al minimo possibile l'esposizione a cloruro di metilene .
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Usando una pipetta Pasteur , aggiungere una goccia di campione disciolto al superficie di uno dei dischi . Non toccare la superficie del disco con la pipetta - . Potreste graffiarlo
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Attendere che il solvente nella goccia evapora completamente . Si dovrebbe vedere un film sottile rimanente dietro una volta che il solvente è evaporato . Se non è possibile vedere un sottile strato del composto , ripetere l'ultimo passaggio , aggiungendo un'altra goccia e attendere che il solvente di evaporare di nuovo .
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Slot il disco nel supporto triangolare del campione nel dispositivo FTIR . Seguire le istruzioni del produttore per operare il dispositivo e ottenere lo spettro .
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Guarda il tuo spettro FTIR , una volta che hai stampato fuori . Si dovrebbe vedere una fila irregolare vicino alla parte superiore del grafico , che si tuffa nel sporgenze simili a stalattiti , chiamati picchi . Questi picchi segnano le frequenze con cui le molecole del campione assorbono fortemente la luce IR . Di solito , sono dati in termini di numero d'onda , che è proprio l'inverso della lunghezza d'onda .
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Notare la posizione dei picchi , se si desidera identificare i gruppi funzionali in molecole . Prestare particolare attenzione ai picchi di oltre 1500 ; from 1500 - 1000 è la cosiddetta " regione impronta" ed è utile soprattutto per identificare composti , poiché il pattern di picchi in questa regione è molto variabile e può quindi essere utilizzato come " impronta " di abbinamento con qualsiasi spettri altri molecole che già avete in archivio
11 <​​p > Cercare un ampio , forte upside-down picco collina a forma di tra 3200 e 3550 . ; un picco di questo tipo indica la presenza di un alcool . Una vasta picco simile di intensità moderata solo denota un acido carbossilico ; picchi di acidi carbossilici sono spesso così ampia che possono eseguire tutta la strada da 3500 fino a 2500 o giù di lì . Un acido carbossilico avrà anche un forte forte picco da qualche parte nel 1850-1630 regione . Se vedete questa forte forte picco SENZA il Broad Peak associato con un acido carbossilico , al contrario , la vostra molecola contiene un gruppo carbonile .
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Cercare un picco nel 2280-2100 regione . Un forte picco qui denota un nitrile - un carbonio triplo legato ad un azoto . Un picco più debole o più moderato , invece , denota un alchino ( due atomi di carbonio triplo - legati gli uni agli altri )
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Cercare un forte picco nel 1300 - . Regione 1000 . Un forte picco qui denota la presenza di un singolo carbonio -legato ad un ossigeno ( come nel caso di un etere o un estere ) . Un estere mostrerà questo segnale , più il segnale di un gruppo carbonile .
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Cercare un brusco picco di intensità moderata sopra 3000 ( di solito tra 3050 e 3150 ) . Un picco di questo tipo denota la presenza di un alchene ( cioè due atomi di carbonio doppio incollati tra loro ) .