pesare 200 mg del vostro nitroacetophenone e 400 mg di stagno granulare . Deposito sia nella beuta da 25 ml .
2
Impostare il bagno di vapore . Bagni di vapore sembrano un po 'come una piccola pentola con una serie di anelli concentrici sulla parte superiore e due uscite sul lato . Eseguire un tubo dalla presa del vapore alla presa in alto sul bagno , ed eseguire l'altro tubo dalla presa inferiore per lo scarico . Il vapore fluirà nel bagno di vapore attraverso l'uscita superiore e indietro attraverso l' uscita inferiore . Aggiungere o rimuovere gli anelli dalla parte superiore del bagno di vapore fino a quando è possibile ospitare la beuta su di esso in modo appropriato .
3
Aggiungere 4 ml di acido cloridrico al pallone , e accendere il vapore bagno . Coprire la bocca del pallone liberamente con un tappo . Non tappare ermeticamente - riscaldare un recipiente chiuso può causare l'esplosione . Si vuole ridurre l'evaporazione , ma ancora spazio sufficiente che aria e gas possono sfuggire per alleviare la pressione .
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Scaldare il contenuto del pallone fino a quando tutto lo stagno si è dissolta , che di solito dovrebbe durare circa 25 o 30 '. Mentre le manche fiasco , impostare un bagno di ghiaccio riempiendo il vostro plastica /contenitore di polistirolo con ghiaccio tritato .
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Spegnere il bagno di vapore e lasciare raffreddare il pallone per un paio di minuti . Trasferimento al bagno di ghiaccio .
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Aggiungi idrossido di sodio una goccia alla volta mescolando . Test di pH periodicamente prendendo la punta del bastoncino per mescolare vetro e toccando a un pezzo di carta pH . Fermare una volta che la soluzione è a circa pH neutro .
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Ritorna il pallone al bagno di vapore e calore per circa 10 minuti.
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Nel frattempo , mettere 5 ml di acqua in un becher e calore a bollire sulla piastra calda .
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Impostazione di un sistema di filtrazione a vuoto con trappola i due beute da 50 ml sidearm . Collegare il tubo dalla presa di vuoto alla parte superiore del primo pallone di arma da fianco utilizzando l'adattatore di vuoto . Eseguire un tubo dal braccio laterale del primo pallone arma da fianco del secondo fiasco . Montare l'imbuto Buchner alla cima di questa seconda boccetta con un adattatore in neoprene , e risciacquare l'interno dell'imbuto con un po 'di acqua calda con la pipetta Pasteur .
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Posizionare la carta da filtro nell'imbuto , e inumidire con un po 'di acqua calda .
11 <p > Accendere il vuoto , e versare la soluzione dalla beuta attraverso la carta da filtro . Attenzione , fa caldo . Se la beuta è troppo caldo per toccarlo , prenderlo con le pinze invece .
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Lavare il precipitato intrappolata sulla carta da filtro più volte con acqua bollente per assicurarsi che tutto il prodotto della vostra reazione passa attraverso . Il prodotto di reazione può sciogliere in acqua calda ma non a freddo , mentre l' ossido di stagno è insolubile , così alla fine di questa fase , si dovrebbe essere lasciato con cristallizzazione del prodotto nel sidearm pallone e di stagno ossido sulla carta da filtro .
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Spegnere il vuoto . Prendere il pallone arma da fianco e il suo contenuto e trasferirli in un becher . Prendete la carta da filtro e l' ossido di stagno che contiene e smaltirli secondo le vostre linee guida di laboratorio .
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Attendere 10 o 15 minuti per la soluzione si raffreddi . Porre il becher in un bagno di ghiaccio e attendere fino a quando è freddo al tatto . Si dovrebbe vedere la formazione di cristalli . Nel frattempo , lavare il matraccio arma da fianco - . Che si intende utilizzare di nuovo nel passaggio successivo
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Rimontare il pallone arma da fianco al tubo , e posizionare l'imbuto Hirsch nella sua bocca . Stai andando a vuoto , filtrare il prodotto di nuovo , solo che questa volta si separare il prodotto dall'acqua è stato utilizzato come solvente .
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Accendere il vuoto di nuovo , e versare la soluzione in l'imbuto Hirsch . Il prodotto della reazione è formata cristalli solidi e dovrebbe pertanto essere intrappolati sulla carta da filtro nell'imbuto , mentre l'acqua fluirà attraverso. Lavare i cristalli con acqua fredda ( non calda ) per sbarazzarsi di tutte le impurità solubili rimanenti. Al termine di questa fase , si dovrebbe essere lasciato con cristalli di prodotto sulla carta da filtro .
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Spegnere il vuoto , e lasciare il tempo prodotto si asciughi .